Identifikazzjoni ta 'Ikel-Materja Prima tal-plastik tal-Grad: It-3 Metodi ta' Differenzjazzjoni tal-Qofol għal Materjali Verġni, Riċiklati, u Riklamati. Fil-kontroll tal-kwalità taikel-gradMaterja prima tal-plastik PP, li tiddistingwi b'mod preċiż bejn materjali verġni, riċiklati u reklamati hija pass kruċjali biex tiġi żgurata s-sigurtà tal-prodott u l-istabbiltà tal-kwalità. Għalkemm dawn it-tliet tipi ta 'materjali huma simili fid-dehra, għandhom differenzi sinifikanti fl-istruttura molekulari, il-kompożizzjoni kimika u l-proprjetajiet fiżiċi. Ibbażat fuq l-aħħar standards nazzjonali u prattiki tal-industrija, dan li ġej se jiddettalja tliet metodi ewlenin ta 'identifikazzjoni u l-proċeduri operattivi tagħhom.
I. Definizzjonijiet tal-Materjal u Differenzi Karatteristiċi Bażiċi
1.1 Definizzjonijiet u Differenzi ta' Materjali Verġni, Riċiklati u Riklamati
Materjal verġni jirreferi għal materjal PP polimerizzat direttament minn materja prima petrokimika, ikkaratterizzata minn struttura molekulari regolari u purità għolja. Dan it-tip ta 'materjal qatt ma ntuża, għandu katina molekulari kompleta, kompożizzjoni kimika waħda, u l-indikaturi kollha tal-prestazzjoni jissodisfawikel-gradstandards. Verġni PP għandu struttura iżotattika ordnata ħafna, bil-gruppi kollha tal-ġenb tal-metil li jinsabu fuq l-istess naħa tal-katina prinċipali, li jiffurmaw forma helical, b'kristallinità ta '50% -80% u medda ta' punt ta 'tidwib ta' 160-176 grad.
Materjal riċiklat jirreferi għal skart tal-PP li jkun sempliċement imfarrak u mnaddaf wara l-użu, prinċipalment minn ruttam, prodotti difettużi, jew prodotti tal-plastik ta' wara-konsum mill-proċess ta' produzzjoni. Għalkemm dan it-tip ta 'materjal iżomm l-istruttura bażika tal-PP, jista' jkun fih addittivi residwi, pigmenti, impuritajiet u prodotti ta 'degradazzjoni ġġenerati waqt l-użu. Il-ktajjen molekulari ta 'materjali riċiklati jistgħu jitkissru parzjalment, u d-distribuzzjoni tal-piż molekulari hija usa', li twassal għal bidliet fil-parametri tal-prestazzjoni.
Materjal reklamat huwa materjal riċiklat li għadda minn trattament ta 'modifika kimika jew fiżika, li jtejjeb il-prestazzjoni tal-ipproċessar u l-użu tiegħu billi jżid stabilizzaturi, plastiċizzanti u addittivi oħra. Dan it-tip ta 'materjal għandu l-aktar kompożizzjoni kumplessa, li potenzjalment fih taħlita ta' PP minn sorsi varji, kif ukoll diversi modifikaturi u kontaminanti.Ikel-gradmaterjali reklamati jridu jissodisfaw kundizzjonijiet estremament stretti, inkluż sors pur (100% skart ta' grad ta' ikel-kuntatt), screening u tindif rigorużi, ipproċessar f'ħanut tax-xogħol nadif bl-użu ta' addittivi ta' grad-ikel, u ttestjar minn istituzzjoni awtorevoli.
1.2 Analiżi Komparattiva tal-Parametru tal-Prestazzjoni
F'termini ta 'proprjetajiet fiżiċi, hemm differenzi sinifikanti fost it-tliet tipi ta' materjali. Id-densità hija l-iktar indikatur intuwittiv li jiddistingwi. Id-densità tal-PP verġni hija ġeneralment fil-medda ta '0.90-0.915 g/cm³, filwaqt li d-densità tal-PP riċiklat hija ġeneralment fil-medda ta' 0.9-0.91 g/cm³. Id-differenza bejn it-tnejn hija żgħira iżda xorta tista 'tiġi distinta bl-użu ta' strumenti ta 'preċiżjoni. Is-saħħa tat-tensjoni hija parametru importanti ieħor. Is-saħħa tat-tensjoni tal-PP verġni tista 'tilħaq 30-40 MPa, filwaqt li s-saħħa tat-tensjoni tal-materjal riċiklat hija biss 20-30 MPa, 20-30% inqas minn dik tal-materjal verġni.
F'termini ta 'proprjetajiet termali, PP verġni juri quċċata ta' tidwib waħda, nadifa u bla xkiel fil-kurva tat-tidwib tagħha, b'temperatura massima bejn 165-169 grad. Il-kurva tat-tidwib tal-materjal riċiklat normalment turi qċaċet tat-tidwib multipli, madwar 132 grad u 165 grad, minħabba l-punti tat-tidwib differenti tal-PP minn sorsi differenti. Barra minn hekk, minħabba l-passi multipli tal-ipproċessar, ir-rata tal-fluss tat-tidwib (MFR) ta 'materjal riċiklat tiżdied b'mod sinifikanti, li huwa riżultat ta' ksur tal-katina molekulari li jwassal għal tnaqqis fil-piż molekulari.
Id-differenzi fil-kompożizzjoni kimika huma aktar kumplessi. Il-kompożizzjoni kimika tal-PP verġni hija relattivament sempliċi, prinċipalment li fiha polimeru PP u ammont żgħir ta 'addittivi bħal antiossidanti. Materjali riċiklati u reklamati jista 'jkun fihom diversi sustanzi li jniġġsu, inklużi metalli tqal (li l-kontenut tagħhom jista' jkun aktar minn żewġ ordnijiet ta 'kobor ogħla minn dak ta' materjal verġni), residwi ta 'pestiċidi, aġenti li jsaħħaħ, adeżivi, batterji, viruses, u sustanzi oħra ta' ħsara. Il-preżenza ta 'dawn is-sustanzi li jniġġsu mhux biss taffettwa l-prestazzjoni tal-materjal iżda, aktar importanti, tista' toħloq theddida potenzjali għas-sikurezza tal-ikel.
II. Tliet Metodi ta' Identifikazzjoni Ewlenin
2.1 Metodu tal-Ittestjar tal-Prestazzjoni Fiżika
L-ittestjar tal-prestazzjoni fiżika huwa l-aktar metodu ta 'identifikazzjoni bażiku u użat b'mod komuni, prinċipalment inkluż kejl tad-densità, ittestjar tal-indiċi tal-fluss tat-tidwib, u analiżi termali.
Il-kejl tad-densità huwa l-ewwel pass fl-identifikazzjoni tal-materjali PP. Skont l-istandards nazzjonali GB/T 1033.1-2008 u ISO 1183-1:2019, ir-rekwiżit tad-densità għall-ikel-grad PP huwa 0.90-0.91 g/cm³. Metodi speċifiċi jinkludu l-metodu ta 'immersjoni, il-metodu tal-piknometru likwidu, u l-metodu tal-kolonna tal-gradjent tad-densità. Fost dawn il-metodi, il-metodu tal-kolonna tal-gradjent tad-densità huwa l-aktar preċiż. Tinvolvi t-tqegħid tal-kampjun f'soluzzjoni ta' gradjent ta' n-heptane-ethanol ippreparata b'mod preċiż u d-determinazzjoni tal-valur tad-densità abbażi tal-pożizzjoni tas-sospensjoni tiegħu. It-test għandu jitwettaq f'ambjent ta 'temperatura kostanti ta' 23±0.5 grad biex jiġu eliminati l-iżbalji ta 'espansjoni termali. Il-laboratorji moderni jużaw ħafna densimetri awtomatiċi, li jgħaqqdu l-prinċipju ta 'Arkimede mat-teknoloġija tal-kejl tal-frekwenza tal-vibrazzjoni, u jtejbu l-eżattezza tal-ittestjar għal ± 0.0001 g/cm³.
Fil-prattika, id-densità tal-PP verġni hija ġeneralment stabbli fil-medda ta '0.905-0.910 g/cm³, filwaqt li materjali riċiklati jistgħu juru devjazzjonijiet akbar minħabba l-inklużjoni possibbli ta' plastiks jew impuritajiet oħra. Il-varjazzjoni tad-densità tal-materjali riċiklati hija aktar kumplessa, skont is-sors tagħhom u t-teknoloġija tal-ipproċessar. Għandu jiġi nnutat li l-ittestjar tad-densità waħdu ma jistax jiddistingwi kompletament bejn it-tliet tipi ta 'materjali; metodi oħra għandhom jiġu kkombinati għal ġudizzju komprensiv.
It-test tar-rata tal-fluss tat-tidwib (MFR) huwa indikatur ewlieni għall-evalwazzjoni tal-fluwidità tal-ipproċessar tal-materjali. Skont l-istandard GB/T 3682, jintuża indiċjar tal-fluss tat-tidwib biex ikejjel l-ammont ta 'materjal estruż permezz ta' die standard f'10 minuti f'temperatura speċifika (ġeneralment 230 grad) u tagħbija (2.16 kg), bl-unità tkun g/10min. Ir-rata tal-fluss tat-tidwib tal--grad PP tal-ikel hija ġeneralment ikkontrollata fil-medda ta '2-10 g/10min, filwaqt li l-firxa għall-PP għal skopijiet ġenerali hija 0.5-30 g/10min.
It-test tar-rata tal-fluss tat-tidwib huwa partikolarment effettiv biex jiddistingwi bejn materjali verġni u riċiklati. Studji wrew li wara ċikli ta 'proċessar multipli, PP jgħaddi minn katina scission minħabba forzi shear, li jwasslu għal tnaqqis fil-piż molekulari u żieda sinifikanti fil-valur MFR. Il-valur MFR ta 'PP verġni huwa relattivament stabbli, filwaqt li l-valur MFR ta' materjal riċiklat jista 'jkun bosta drabi ogħla minn dak ta' materjal verġni. Pereżempju, lott ta' PP verġni jista' jkollu MFR ta' 5 g/10min, filwaqt li materjal riċiklat ipproċessat 5 darbiet jista' jkollu MFR ta' 15-20 g/10min. Għandu jiġi nnutat li l-mudell tal-bidla tal-PE-LD huwa l-oppost; L-MFR tiegħu jonqos maż-żieda taċ-ċikli tal-ipproċessar, minħabba li l-PE-LD prinċipalment jgħaddi minn reazzjonijiet ta' cross-linking aktar milli minn reazzjonijiet ta' qsim tal-katina. L-analiżi termali, inklużi l-kalorimetrija tal-iskannjar differenzjali (DSC) u l-analiżi termogravimetrika (TGA), hija waħda mill-aktar metodi effettivi għall-identifikazzjoni tal-materjali PP. DSC jiddetermina b'mod preċiż il-punt tat-tidwib, it-temperatura tal-kristallizzazzjoni, il-kristallinità u l-ħin tal-induzzjoni tal-ossidazzjoni (OIT) ta 'materjal billi tkejjel id-differenza tal-fluss tas-sħana bejn il-kampjun u referenza. TGA janalizza l-istabbiltà termali u l-imġieba tad-dekompożizzjoni ta 'materjal billi tkejjel il-bidla fil-massa tal-kampjun bit-temperatura jew il-ħin.
Fl-ittestjar tad-DSC, il-PP verġni tipikament juri quċċata waħda u qawwija ta 'tidwib b'temperatura massima bejn 165-169 grad u kristallinità għolja. PP riċiklat, minħabba l-qassjoni tal-katina molekulari u distribuzzjoni usa 'tal-piż molekulari, juri quċċata ta' tidwib usa 'fil-kurva DSC tagħha, u jista' juri qċaċet ta 'tidwib multipli. Pereżempju, PP riċiklat jista 'juri quċċata żgħira madwar 132 grad (possibilment minħabba komponenti ta' piż molekulari baxx jew plastiks oħra) u quċċata ewlenija madwar 165 grad. Barra minn hekk, il-kristallinità tal-PP riċiklat hija ġeneralment aktar baxxa minn dik tal-PP verġni, minħabba ħsara fl-istruttura tal-katina molekulari kkawżata minn ċikli ta 'proċessar multipli.
L-analiżi TGA tista 'tiżvela differenzi fl-istabbiltà termali tal-materjali. Virgin PP tipikament ikollu temperatura ta 'dekompożizzjoni termali 'l fuq minn 300 grad, u l-proċess ta' dekompożizzjoni huwa relattivament sempliċi. PP riċiklat, minħabba l-preżenza ta 'diversi addittivi u impuritajiet, juri mġiba ta' dekompożizzjoni termali aktar kumplessa, potenzjalment jibda jiddekomponi f'temperaturi aktar baxxi u juri stadji multipli ta 'telf ta' piż waqt id-dekompożizzjoni. Huwa partikolarment notevoli li l-massa residwa tal-PP riċiklat tvarja ħafna, li tvarja minn 0.2% sa 66%, filwaqt li l-massa residwa tal-PP verġni hija ġeneralment bejn 0.2% u 0.5%.
2.2 Metodi ta 'Analiżi ta' Kompożizzjoni Kimika
L-analiżi tal-kompożizzjoni kimika hija l-aktar metodu preċiż għall-identifikazzjoni tal-materjali PP, prinċipalment inklużi tekniki bħal spettroskopija infra-aħmar, analiżi elementali u kromatografija.
L-ispettroskopija infrared (FTIR) hija l-aktar metodu ta 'analiżi kimika użata b'mod komuni. FTIR jista 'janalizza b'mod preċiż il-gruppi funzjonali u l-karatteristiċi ta' l-istruttura molekulari ta 'materjal, u jidentifika malajr it-tip ta' materjal bażi PP (omopolimeru/kopolimeru) u t-tip ta 'addittivi billi jqabbel il-qċaċet karatteristiċi ta' assorbiment. L-ispettru infra-aħmar tipiku ta 'PP juri erba' qċaċet qawwija f'2960-2800 cm⁻¹, li jikkorrispondu għall-vibrazzjonijiet ta 'tiġbid C{-H ta' CH, CH₂, u CH₃; qċaċet f'1460 ċm⁻¹ u 1376 ċm⁻¹ jikkorrispondu għall-vibrazzjonijiet tal-liwi C-H; il-quċċata f'1165 cm⁻¹ tirrappreżenta l-vibrazzjoni tal-liwi tat-tbandil barra-tal-grupp tal-metil; u l-medda ta '998 cm⁻¹ hija relatata ma' 11-13-il unità li tirrepeti u tista 'tintuża bħala faxxa kristallina biex tikkalkula l-kristallinità.
Fid-distinzjoni bejn materjali verġni u riċiklati, iċ-ċavetta għall-FTIR hija l-osservazzjoni tal-quċċata ta' assorbiment C=O fir-reġjun ta' 1600-1750 cm⁻¹. Studji wrew li l-kampjuni tal-PP kollha juru qċaċet dgħajfa ta' assorbiment ta' C=O f'dan ir-reġjun, li jistgħu jkunu dovuti għall-ossidazzjoni ta' materjali riċiklati jew il-preżenza ta' addittivi li fihom gruppi funzjonali tal-karbonil. L-ogħla intensità C{=O tal-PP verġni hija dgħajfa u stabbli, filwaqt li l-ogħla intensità C{=O ta 'materjal riċiklat hija b'mod sinifikanti aktar b'saħħitha minħabba l-proċess ta' ossidazzjoni. Barra minn hekk, ATR-FTIR jista' wkoll jiskopri PE-LD riċiklat. Materjal riċiklat ipproċessat 6 darbiet juri quċċata karatteristika ġdida tal-metil (2950.7 cm⁻¹), iżda l-quċċata karatteristika tal-metil mhix ovvja f'materjal riċiklat ipproċessat darba biss, li jindika ċerti limitazzjonijiet ta 'dan il-metodu.
Il-proċedura operattiva għall-analiżi FTIR hija relattivament sempliċi. L-ewwel, il-kampjun jinqata 'f'daqs xieraq u jitqiegħed fuq l-aċċessorju ATR (Attenwated Total Reflectance) tal-ispettrometru infra-aħmar tat-trasformazzjoni ta' Fourier. Il-firxa tal-iskannjar hija ssettjata għal 4000 -400 cm⁻¹, ir-riżoluzzjoni hija 4 cm⁻¹, u n-numru ta 'skans huwa normalment 32. Billi tqabbel ma' librerija spettrali standard, il-kompożizzjoni bażika tal-materjal tista 'tiġi determinata malajr. Għal kampjuni kumplessi, spettroskopija infra-aħmar bidimensjonali tista 'tintuża wkoll biex tidentifika komponenti differenti billi tanalizza bidliet fl-ispettru.
L-analiżi elementali tintuża prinċipalment biex tiskopri metalli tqal u elementi oħra ta 'ħsara fil-materjali. Ikel-grad PP għandu rekwiżiti stretti għal kontenut ta 'metall tqil, b'kontenut ta' kadmju Inqas minn jew ugwali għal 0.005 mg/kg, kontenut ta 'merkurju Inqas minn jew ugwali għal 0.01 mg/kg, u kontenut ta' ċomb Inqas minn jew ugwali għal 0.01 mg/kg. Metodi ta' skoperta tipikament jużaw spettrometrija tal-massa tal-plażma akkoppjata induttiv (ICP-MS), b'limitu ta' skoperta ta' 0.001 mg/kg, jew spettrometrija ta' assorbiment atomiku (AAS).
L-analiżi elementali hija metodu importanti biex issir distinzjoni bejn materjali verġni u riċiklati. Studji wrew li l-kontenut ta 'metall tqil f'materjali verġni PP huwa simili ħafna, b'devjazzjoni relattiva ta' mhux aktar minn 57%, filwaqt li l-kontenut ta 'metall tqil f'materjali riċiklati ħafna drabi huwa aktar minn żewġ ordnijiet ta' kobor ogħla minn dak ta 'materjali verġni. Dan għaliex materjali riċiklati jistgħu jiġu f'kuntatt ma 'diversi sorsi ta' tniġġis matul il-proċess ta 'riċiklaġġ, inkluż skart industrijali u skart domestiku, li jwassal għal akkumulazzjoni ta' metall tqil. Fl-ittestjar attwali, jekk il-kontenut ta 'metall tqil ta' kampjun jinstab li huwa għoli b'mod anormali, ġeneralment jista 'jiġi determinat li jkun materjal riċiklat jew taħlita li fiha materjal riċiklat.
L-analiżi kromatografika tinkludi kromatografija tal-gass-spettrometrija tal-massa (GC{-MS) u kromatografija likwida ta'-prestazzjoni għolja (HPLC), prinċipalment użati biex jinstabu komposti organiċi volatili, monomeri residwi, u addittivi fil-materjali. GC-MS jista' jintuża biex janalizza komposti organiċi volatili u monomeri residwi, filwaqt li HPLC jintuża għall-analiżi tal-migrazzjoni ta' addittivi mhux-volatili. B'mod partikolari, it-teknoloġija tal-kromatografija tal-gass tal-headspace-spettrometrija tal-massa (HS-GC{-MS) ġiet inkluża fl-istandard nazzjonali GB/T 46019.2-2025, speċifikament għall-identifikazzjoni tal-polypropylene riċiklat.
Il-metodu HS-GC{-MS jinvolvi l-proċedura li ġejja: Iżen 1.5 g tal-kampjun (eżattezza għal 0.1 mg) u poġġih f'kunjett ta' 20 mL headspace. Żid 20 μL ta' soluzzjoni ta' xogħol ta' D8-naftalina (0.3 ug/mL) bħala standard intern. Wara li ekwilibrat f'150 grad għal 30 minuta, wettaq l-analiżi. L-indiċi ta 'ritenzjoni ta' kull komponent volatili huwa kkalkulat billi jiġi estratt il-ħin ta 'ritenzjoni ta' n-alkanes, u l-erja tal-quċċata relattiva hija kkalkulata permezz ta 'normalizzazzjoni standard interna taż-żona tal-quċċata. Ir-riċerkaturi analizzaw 170 kampjun verġni tal-PP u 119-il kampjun tal-PP riċiklat, skrinjaw 25 komponent volatili karatteristiċi, u stabbilixxew mudell ta 'identifikazzjoni bbażat fuq l-algoritmu tal-foresti każwali, bi preċiżjoni ta' aktar minn 95%.
2.3 Metodi ta' Osservazzjoni ta' Mikrostruttura u Morfoloġija
L-osservazzjoni tal-mikrostruttura u l-morfoloġija hija metodu għall-identifikazzjoni ta 'materjali PP mil-livell molekulari u l-perspettiva tal-morfoloġija mikroskopika, prinċipalment inklużi kalorimetrija ta' skannjar differenzjali, mikroskopija tad-dawl polarizzat, u mikroskopija elettronika ta 'skannjar.
Il-kalorimetrija tal-iskannjar differenzjali (DSC) tista 'mhux biss tkejjel il-parametri tal-prestazzjoni termali tal-materjal iżda wkoll tidentifika t-tip ta' materjal billi tanalizza l-imġieba tat-tidwib u l-kristallizzazzjoni tagħha. DSC jista 'jipprovdi parametri karatteristiċi ta' prestazzjoni termali tal-materjal, bħat-temperatura ta 'transizzjoni tal-ħġieġ, il-punt tat-tidwib u l-kristallinità. Dawn il-parametri huma ta 'sinifikat kbir biex issir distinzjoni bejn materjali verġni u riċiklati. Fil-prattika, 5-10 mg tal-kampjun jintiżnu u jitqiegħdu f'taġen tal-kampjun tal-aluminju, u t-temperatura tiżdied mit-temperatura tal-kamra għal 20 grad 'il fuq mill-punt tat-tidwib b'rata ta' tisħin ta '10 gradi / min, u l-kurva DSC tiġi rreġistrata.
Il-kurva DSC ta 'PP verġni normalment turi quċċata waħda u qawwija ta' tidwib b'forma simmetrika, u t-temperatura tat-tidwib hija bejn 165-169 grad. Il-kurva DSC ta 'materjal riċiklat, madankollu, turi karatteristiċi differenti b'mod sinifikanti: il-quċċata tat-tidwib jitwessa', jistgħu jidhru qċaċet tat-tidwib multipli (eż., f'132 grad u 165 grad), il-forma tal-quċċata hija asimmetrika, u t-temperatura tat-tidwib tonqos. Pereżempju, fi studju wieħed, il-punti tat-tidwib tal-kampjuni minn #4 sa #1 naqsu b'mod sekwenzjali, u kollha kienu taħt il-170 grad, u l-kristallinità naqset ukoll b'mod sekwenzjali. Il-kampjun #5 wera wkoll quċċata ta 'kristallizzazzjoni kiesħa matul il-proċess tat-tisħin, li jindika li l-mobilità tal-ktajjen molekulari żdiedet b'żieda fit-temperatura, u s-segmenti tal-katina rranġati mill-ġdid biex jiffurmaw kristalli.
Il-kalkolu tal-kristallinità huwa importanti wkoll għall-identifikazzjoni. Skont il-formula Xc=ΔHm/ΔH0 × 100% (fejn ΔHm hija l-entalpija tat-tidwib tal-kampjun, u ΔH0 hija l-entalpija tat-tidwib ta '100% PP kristallin, 240.5 J/g), il-kristallinità tal-materjal tista' tiġi kkalkulata. Il-kristallinità tal-PP verġni hija ġeneralment bejn 60-80%, filwaqt li l-kristallinità ta 'materjal riċiklat tista' tonqos għal 40-60% minħabba l-qerda tal-istruttura tal-katina molekulari. Billi tqabbel il-bidliet fil-kristallinità, huwa possibbli li jiġi ddeterminat jekk il-materjal għaddax minn stadji ta 'proċessar multipli. Il-mikroskopija polarizzanti tippermetti osservazzjoni diretta tal-morfoloġija u d-daqs tal-spherulite tal-PP, u b'hekk tiddetermina l-karatteristiċi tal-kristallizzazzjoni tal-materjal. Verġni PP, minħabba r-regolarità għolja tal-katina molekulari tiegħu, jifforma spherulites uniformi b'morfoloġija sħiħa. Il-PP riċiklat, madankollu, għandu distribuzzjoni usa 'tal-piż molekulari, li jirriżulta fi spherulites ta' daqsijiet differenti u forom irregolari. Partikolarment meta jiġi osservat il-fenomenu ta 'birefringence ta' spherulites, il-PP verġni juri mudell ċar ta' estinzjoni trasversali Malti, filwaqt li l-mudell ta 'estinzjoni ta' PP riċiklat jista 'jkun imċajpra jew mhux komplut.
L-analiżi tal-mikroskopija elettronika tal-iskannjar (SEM) tista' tosserva l-morfoloġija tal-wiċċ u l-istruttura transversali-tal-materjal. Is-sezzjoni trasversali tal-PP verġni turi karatteristiċi uniformi ta 'ksur duttili, wiċċ lixx, u l-ebda difett ovvju. Is-sezzjoni trasversali tal-PP riċiklat tista 'tesibixxi karatteristiċi ta' ksur fraġli, wiċċ mhux maħdum, u difetti varji bħal vojt, xquq, u impuritajiet. SEM jista 'jintuża wkoll għall-analiżi ta' spettroskopija dispersiva tal-enerġija (EDS) biex tiskopri l-kompożizzjoni elementali tal-materjal, li hija partikolarment effettiva għall-identifikazzjoni tal-kontaminanti.
Ir-riċerkaturi użaw taħlita ta 'mikroskopija elettronika tal-iskannjar tal-emissjoni tal-kamp (SEM) u spettroskopija dispersiva tal-enerġija (EDS) biex janalizzaw il-morfoloġija u l-kompożizzjoni elementali tal-kampjuni, u jipprovdu analiżi preċiża tal-kompożizzjoni mikroskopika u l-morfoloġija tal-kampjuni. Dan il-metodu jista 'jiżvela differenzi sottili inviżibbli għall-għajn, bħal partiċelli ta' impurità ċkejkna, saffi ta 'ossidu tal-wiċċ, u marki tal-ipproċessar. Speċjalment għal kampjuni li fihom ammont żgħir ta 'materjal riċiklat, metodi makroskopiċi jistgħu ma jkunux kapaċi jidentifikawhom, iżda l-analiżi SEM-EDS tista' tiżvela distribuzzjoni elementali anormali.
III. Proċess ta' Identifikazzjoni Komprensiv u Determinazzjoni tar-Riżultati
3.1 Disinn tal-Proċess ta' Identifikazzjoni Sistematika
Ibbażat fuq it-tliet metodi ewlenin deskritti hawn fuq, nistgħu nfasslu proċess ta 'identifikazzjoni sistematiku biex niżguraw differenzjazzjoni preċiża bejn materjali verġni, riċiklati u reklamati. Dan il-proċess juża sistema ta' identifikazzjoni ta' tliet-livelli: "screening preliminari - f'-analiżi fil-fond - determinazzjoni komprensiva".
L-ewwel livell: Screening preliminari. L-ewwel, wettaq spezzjoni viżwali u ttestjar tad-densità. Materjal verġni ta' kwalità-għoli għandu jkollu nisġa matta uniformi, kulur pur (l-aktar off-abjad jew trasluċidu), l-ebda impuritajiet, tikek suwed, jew sensazzjoni granulari, u l-ebda riħa qawwija. L-ittestjar tad-densità juża l-metodu tal-kolonna tal-gradjent tad-densità jew densimetru awtomatiku biex iqabbel id-densità tal-kampjun mal-valur standard (0.90-0.91 g/cm³). Jekk il-valur tad-densità jiddevja mill-medda standard b'aktar minn ± 0.005 g/cm³, ġeneralment jista 'jiġi ddeterminat bħala materjal mhux verġni.
Fl-istess ħin, jitwettaq test tar-rata tal-fluss tat-tidwib (MFR). Il-valur MFR tal-PP verġni għandu jkun fil-medda standard u relattivament stabbli. Jekk il-valur MFR huwa għoli b'mod anormali (aktar mid-doppju tal-valur standard), jista 'jkun materjal riċiklat.
It-tieni livell:-Analiżi fil-fond. Analiżi aktar dettaljata titwettaq fuq il-kampjuni wara screening preliminari. L-ewwel, titwettaq analiżi FTIR, li tiffoka fuq l-intensità tal-quċċata tal-assorbiment C=O fir-reġjun 1600-1750 cm⁻¹. Jekk il-quċċata C=O tittejjeb b'mod sinifikanti, tindika li l-materjal seta' għadda minn ossidazzjoni u x'aktarx huwa materjal riċiklat. Imbagħad, titwettaq analiżi DSC biex tosserva l-għamla, in-numru u t-temperatura tal-qċaċet tat-tidwib. Jekk jidhru qċaċet tat-tidwib multipli jew it-temperatura tat-tidwib hija sinifikament aktar baxxa, flimkien ma 'bidliet fil-kristallinità, tista' tikkonferma aktar jekk huwiex materjal riċiklat.
It-tielet livell: Ġudizzju komprensiv. Għal kampjuni li għadhom ma jistgħux jiġu determinati, il-metodu HS-GC-MS jintuża għall-konferma finali. Skont l-istandard nazzjonali GB/T 46019.2-2025, is-sentenza ssir billi jiġu analizzati 25 komponent volatili karatteristika flimkien ma 'mudell ta' algoritmu tal-foresti każwali. Dan il-metodu għandu preċiżjoni ta 'aktar minn 95% u jista' jiddistingwi b'mod effettiv bejn PP verġni u PP riċiklat. Fl-istess ħin, issir analiżi elementali biex tiskopri kontenut ta 'metall tqil. Jekk il-kontenut tal-metall tqil huwa aktar minn żewġ ordnijiet ta 'kobor ogħla mill-medda normali, jista' jiġi determinat bħala materjal riċiklat.
F'operazzjoni prattika, huwa rakkomandat li jintużaw metodi multipli għall-verifika reċiproka. Pereżempju, l-ewwel uża d-densità u l-indiċi tal-fluss tat-tidwib għall-iskrinjar preliminari, imbagħad uża FTIR u DSC għall-konferma, u fl-aħħar uża HS-GC-MS għall-arbitraġġ. Din il-kombinazzjoni ta 'metodi tista' tevita l-limitazzjonijiet ta 'metodu wieħed u ttejjeb l-eżattezza tal-identifikazzjoni.
3.2 Sistema Standard ta' Ġudizzju tar-Riżultati
L-istabbiliment ta' standard ta' ġudizzju tar-riżultat xjentifiku huwa essenzjali biex tiġi żgurata l-eżattezza tal-identifikazzjoni. Ibbażat fuq standards nazzjonali u prattiki tal-industrija, nistgħu nistabbilixxu s-sistema standard ta 'ġudizzju li ġejja.
Kriterji tal-Ġudizzju tal-Proprjetajiet Fiżiċi:
- Densità: Verġni PP huwa 0.905-0.910 g/cm³, materjal riċiklat jista 'jvarja fil-medda ta' 0.900-0.915 g/cm³, u materjal riċiklat għandu varjazzjoni akbar ta 'densità minħabba l-kompożizzjoni kumplessa tiegħu.
- Melt Flow Rate (MFR): Il-valur MFR tal-PP verġni għandu jkun fi ħdan l-ispeċifikazzjonijiet standard (ġeneralment 2-10 g/10min), il-valur MFR ta 'materjal riċiklat jista' jkun kemmxejn ogħla, u l-valur MFR ta 'materjal riċiklat jista' jkun 2-5 darbiet ogħla minn dak ta 'materjal verġni.
- Punt tat-tidwib: Il-punt tat-tidwib tal-PP verġni huwa 165-169 grad, il-punt tat-tidwib tal-materjal riċiklat jibqa' bażikament mhux mibdul, u l-punt tat-tidwib tal-materjal riċiklat jista' jonqos b'5-10 gradi, u jistgħu jidhru qċaċet tat-tidwib multipli.
- Kristallinità: Il-kristallinità tal-PP verġni hija 60-80%, u l-kristallinità tal-materjal riċiklat hija 40-60%.
Kriterji tal-Ġudizzju tal-Kompożizzjoni Kimika:
- Qċaċet Karatteristiċi FTIR: L-ogħla intensità C=O (1600-1750cm⁻¹), aktar dgħajfa f'materjal verġni, b'mod sinifikanti aktar b'saħħtu f'materjal riċiklat; Il-quċċata karatteristika tal-metil (2950cm⁻¹), tidher wara bosta passi ta 'proċessar.
- Kontenut ta 'metall tqil: Il-kontenut ta' metall tqil ta 'materjal verġni huwa estremament baxx (devjazzjoni relattiva < 57%), u l-kontenut ta' metall tqil ta 'materjal riċiklat jista' jkun aktar minn żewġ ordnijiet ta 'kobor ogħla minn dak ta' materjal verġni.
- Komponenti Volatili: 25 komponent karatteristika huma skoperti mill-HS-GC-MS, u hemm differenzi sinifikanti fit-tipi u l-kontenut tal-komponenti bejn materjali verġni u riċiklati.
Kriterji tal-Ġudizzju tal-Mikrostruttura:
- DSC Tidwib Peak: Materjal Verġni juri quċċata waħda li jaqtgħu, filwaqt li materjal riċiklat juri forma ta 'quċċata usa' u jista 'jkollu qċaċet multipli.
- Morfoloġija Spherulite: Materjal Verġni għandu daqs spherulite uniformi u morfoloġija kompluta, filwaqt li materjal riċiklat għandu daqsijiet differenti ta 'spherulite u morfoloġija irregolari.
- Morfoloġija tal-wiċċ: Is-sezzjoni trasversali-tal-materjal verġni hija lixxa u uniformi, filwaqt li l--sezzjoni trasversali tal-materjal riċiklat hija mhux maħduma u jista' jkollha difetti.
Fil-ġudizzju attwali, indikaturi multipli jeħtieġ li jiġu kkunsidrati b'mod komprensiv. Per eżempju, jekk kampjun simultanjament jissodisfa l-kundizzjonijiet li ġejjin: densità fil-medda standard, valur MFR normali, quċċata waħda tat-tidwib f'DSC, quċċata dgħajjef C=O f'FTIR, u kontenut baxx ta 'metall tqil, allura jiġi ġġudikat bħala materjal verġni. Jekk il-kampjun juri żieda sinifikanti fil-valur MFR, qċaċet multipli fid-DSC, qċaċet C=O mtejba fl-FTIR, u kontenut għoli ta 'metall tqil, huwa determinat li huwa materjal riċiklat. Għal kampjuni li jaqgħu bejn dawn iż-żewġ estremi, hija meħtieġa analiżi HS-GC{-MS, flimkien ma' mudell ta' foresti każwali għad-determinazzjoni finali.
3.3 Limitazzjonijiet tal-Metodu u Punti ta' Kontroll tal-Kwalità
Għalkemm il-metodi ta 'hawn fuq għandhom preċiżjoni għolja, kull metodu għandu l-limitazzjonijiet tiegħu, li jeħtieġ li jiġu kkunsidrati f'applikazzjonijiet prattiċi.
- Limitazzjonijiet tal-ittestjar tad-densità:Għalkemm l-ittestjar tad-densità huwa sempliċi u veloċi, jipprovdi biss informazzjoni limitata. Id-densità ta 'tipi differenti ta' PP (bħal omopolimeru u kopolimeru) tista 'tvarja ftit, u xi addittivi (bħal fillers) jistgħu jaffettwaw b'mod sinifikanti l-valur tad-densità. Għalhekk, l-ittestjar tad-densità jista 'jintuża biss bħala metodu ta' skrining preliminari u ma jistax jintuża bħala l-bażi finali għad-determinazzjoni.
- Limitazzjonijiet tal-ittestjar tar-rata tal-fluss tat-tidwib:L-ittestjar MFR huwa affettwat ħafna mill-istorja tat-temperatura u l-shear, u bidliet żgħar fil-kundizzjonijiet tat-test jistgħu jwasslu għal devjazzjonijiet fir-riżultati. Barra minn hekk, xi modifikaturi (bħal plastiċizzanti) se jaffettwaw ukoll il-valur MFR. Għalhekk, meta twettaq l-ittestjar MFR, il-kundizzjonijiet tat-test għandhom ikunu kkontrollati b'mod strett, u għandhom isiru testijiet paralleli multipli.
- Limitazzjonijiet tal-analiżi FTIR:Il-metodu ATR-FTIR jaħdem tajjeb għall-identifikazzjoni ta' materjali riċiklati PE-LD, iżda għandu limitazzjonijiet fl-identifikazzjoni ta' materjali riċiklati tal-PP, speċjalment materjali riċiklati li għaddew minn ċiklu wieħed ta' pproċessar, li jista' ma jurix differenzi sinifikanti. Barra minn hekk, FTIR jista 'jipprovdi biss informazzjoni dwar grupp funzjonali u ma jistax jiddetermina l-istruttura kimika speċifika.
Rekwiżiti għall-metodu HS-GC-MS:Għalkemm dan il-metodu għandu preċiżjoni għolja, jeħtieġ tagħmir sofistikat u operaturi b'ħiliet kbar. Jeħtieġ spettrometru tal-massa tal-kromatografu tal-gass-headspace b'sors EI, kampjun tal-headspace li jaħdem f'temperatura ta' mill-inqas 150 grad , u softwer analitiku professjonali u operaturi-mħarrġa sew.
Biex tiġi żgurata l-eżattezza tar-riżultati ta 'identifikazzjoni, għandha tiġi stabbilita sistema komprensiva ta' kontroll tal-kwalità:
Kontroll tar-rappreżentattività tal-kampjun:Aderixxi b'mod strett ma 'standards ta' kampjunar (bħal ISO 2859) biex tiżgura li l-kampjuni meħuda jirriflettu b'mod preċiż il-karatteristiċi tal-lott kollu ta 'materjal. Għal materjali granulari, kampjuni għandhom jittieħdu minn punti multipli f'postijiet differenti, imħallta b'mod ugwali, u mbagħad ittestjati.
Kalibrazzjoni u manutenzjoni tal-istrumenti:It-tagħmir kollu tal-ittestjar għandu jiġi kkalibrat regolarment. Il-miżien elettroniċi, il-magni tal-ittestjar universali, u tagħmir ieħor tal-kejl jeħtieġu kalibrazzjoni annwali minn istituzzjoni tal-metroloġija rikonoxxuta legalment. It-testers tar-rata tal-fluss tat-tidwib u t-testers tat-temperatura tad-distorsjoni tas-sħana għandhom jiġu kalibrati fid--dar jew minn parti terza kull sitt xhur. Oġġetti ta 'kalibrazzjoni jinkludu preċiżjoni tat-temperatura, preċiżjoni tal-valur tal-forza, u stabbiltà tar-rata. Ir-rapporti tal-kalibrazzjoni għandhom jiġu arkivjati għal referenza futura biex tiġi żgurata t-traċċabilità tad-dejta tat-test.
Kontroll tal-kundizzjoni ambjentali:L-ambjent tal-ittestjar għandu jissodisfa r-rekwiżiti standard, peress li t-temperatura, l-umdità u l-indafa kollha jistgħu jaffettwaw ir-riżultati tat-test. Pereżempju, l-ittestjar tad-densità jeħtieġ ambjent ta 'temperatura kostanti ta' 23±0.5 grad; L-analiżi FTIR għandha titwettaq f'ambjent niexef biex tiġi evitata interferenza tal-fwar tal-ilma; u l-ittestjar mikrobijoloġiku jeħtieġ li jsir f'kamra nadifa.
Taħriġ u ċertifikazzjoni tal-persunal:Il-persunal involut fl-ittestjar għandu jkollu l-għarfien u l-ħiliet professjonali korrispondenti u jkun familjari mal-istandards u l-metodi tal-ittestjar. Il-persunal ewlieni jeħtieġ li jgħaddi l-valutazzjonijiet tat-taħriġ u jikseb ċertifikazzjoni qabel jaħdem. Il-kumpaniji għandhom iwettqu regolarment taħriġ tal-ħiliet u valutazzjonijiet għall-impjegati biex jiżguraw l-istandardizzazzjoni u l-konsistenza tal-operazzjonijiet tal-ittestjar.
Validazzjoni u tqabbil tal-metodu:Qabel ma jintuża metodu ta 'ttestjar ġdid, trid titwettaq il-validazzjoni tal-metodu, inklużi l-eżattezza, il-preċiżjoni, il-limitu ta' skoperta u l-limitu ta 'kwantifikazzjoni. It-tqabbil bejn-laboratorju għandu jsir ukoll regolarment biex tiġi żgurata l-affidabbiltà tar-riżultati tat-test. Għal oġġetti kritiċi, huwa rrakkomandat li jintużaw metodi multipli għall-validazzjoni inkro-.
Reġistrazzjoni u traċċabilità:Il-proċessi u r-riżultati kollha tal-ittestjar għandhom jiġu rreġistrati fid-dettall, inkluża l-informazzjoni tal-kampjun, il-kundizzjonijiet tal-ittestjar, id-dejta mhux ipproċessata, il-proċess tal-kalkolu u r-riżultati finali. Ir-rekords għandhom ikunu ċari, preċiżi, traċċabbli, u miżmuma għal perjodu speċifikat.
Billi tiġi stabbilita sistema komprensiva ta 'kontroll tal-kwalità, il-vantaġġi ta' diversi metodi ta 'identifikazzjoni jistgħu jiġu massimizzati, u jiżguraw divrenzjar preċiż ta' ikel verġni, riċiklat u reklamat-materja prima tal-plastik PP grad, li jipprovdi appoġġ tekniku affidabbli għall-kontroll tal-kwalità tal-prodott. F'applikazzjonijiet prattiċi, għandha tintgħażel kombinazzjoni xierqa ta' metodi abbażi ta' ċirkostanzi speċifiċi, li tiżgura kemm l-eżattezza kif ukoll tikkunsidra l-ispejjeż u l-effiċjenza tal-ittestjar. Għall-ikel -grad PP, materjal b'rekwiżiti ta 'sikurezza estremament għoljin, huwa rakkomandat li jintużaw metodi multipli għal identifikazzjoni komprensiva biex tiġi żgurata l-kwalità tal-prodott u s-sikurezza tal-ikel.
